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实验室安全重点提示

日期:2011-06-29 01:01


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可控聚合与聚合物结构性能研究室
实验室安全重点提示
 
1、  在进行涉及易燃、有毒、腐蚀性试剂的实验时,不带近视眼镜的同学应带好防护眼镜。在转移和使用烷基铝及其溶液、二乙基锌及其溶液、铝氧烷溶液、金属钠、金属钾等试剂时尤其应注意带好防护眼镜。
2、  从钢罐中向玻璃瓶转移纯烷基铝或二乙基锌时,应提前告诉老师,在老师的帮助下进行。操作人员必须带好能罩住整张脸的防护面罩。
3、 从玻璃两角瓶抽取烷基铝或二乙基锌进行溶液配制时,操作者必须带好罩住整张脸的防护面罩。
4、 使用乙烯、丙烯的操作要点:
1)使用乙烯或丙烯进行实验的房间必须保持良好的通风。
2)从反应釜(反应瓶)流出的烯烃尾气必须接到尾气管线,或用胶管通到室外。
3)在实验室内如闻到有少量乙烯或丙烯,应立即查找泄漏源头。如判断系气体管线、阀门等处泄漏而非排出户外的尾气被风吹回室内,应立即关闭净化柜的所有出气阀。待找出泄漏点并将故障排除后方可重新使用乙烯、丙烯。
5、 使用乙烯、丙烯的实验结束后,当天必须将楼顶的乙烯、丙烯和氢气钢瓶主阀关闭,不能开过夜。601室烯烃净化柜的各条管路的进、出气阀门也必须全部关闭。
6、  处理纯烷基铝或二乙基锌的残液应在老师的指导下进行。
7、  处理少量烷基铝溶液(2 mol/L或以下浓度)的残液应在附近无热源的通风橱内进行操作,带好防护面罩和手套。先将两角瓶上的堵头或乳胶管去掉,用注射器将相当于残液体积2倍以上的正庚烷或石油醚加到瓶中,再缓慢滴加无水乙醇,将瓶中的烷基铝分解。至无气泡产生后方可将溶液倒入废液瓶中。
8、  溶剂回流纯化装置中残余金属钾或金属钠的处理方法:(1)先将大块的钾或钠用长镊子夹出,经庚烷洗涤后放入贮存钾或钠的试剂瓶内以备重复使用(必须浸没在煤油中);(2)将残液瓶放到附近无热源的通风橱内并打开通风系统,向含钾或钠的溶剂瓶中依次缓慢滴加约与残液等体积的无水异丙醇、无水乙醇和水,每步反应均应进行到不产生气泡为止(处理钠时可免去加无水异丙醇一步)。最后才能将烧瓶放入碱液桶中浸泡和洗涤。
(注意:大块的金属钾或钠与醇反应需较长时间,并会释放出大量氢气,因此应尽量将大块的钾或钠先取出回收,并在用醇处理时注意通风。)
9、  在使用电吹风,尤其是电热枪的过程中,如果遇上停电的情况,务必立即关闭电吹风或电热枪的电源。
10新进入实验室的同学在开始实验前,应仔细阅读实验中用到的各种危险性试剂(如本组常用的烷基铝、烷基锌、乙烯、丙烯、氢气、金属钾、金属钠等)的物理化学特性、生理毒性和安全处理规范等资料,并拟定相应的个人防护及安全操作措施。
(可在试剂手册或网上查到常见试剂的相关资料。)
 


 

附件:本实验室常见危险化学试剂的特性与操作要领
 
1三乙基铝(TEA
 
分子式: Al (CH3CH2)3, 分子量: 114.17, CAS登录号: 97-93-8
 
外观:无色透明液体(室温)
熔点: -52°C, 沸点: 62°C760mmHg, 密度: 0.835g/ml25°C
蒸气压: 0.0147mmHg25°C);0.283mmHg50°C
对空气稳定性:低浓度蒸气在空气中发烟,如产品曝露在空气中则自燃。
对水稳定性:发生爆炸性剧烈反应
溶解性:可安全地溶于干燥的饱和脂肪烃及芳烃溶剂。
 
贮存:一般装在钢瓶中,同时充有惰性气体。
 
实验室小量转移操作:
1、将三乙基铝从钢瓶中分装到玻璃两角瓶:
可用惰性气体将三乙基铝从容器中压出,使之流到接受瓶内。也可在接受瓶器中造成一点负压,将三乙基铝从钢瓶吸取到接受瓶中(本实验室采用这种负压转移法)。此时三乙基铝钢瓶内应保持在1atm 的氮气氛下。转移所用管道(如PEPTFE软管)必须无水,且在压三乙基铝前整个系统要经过惰性气体置换三次以上。所有使用到的容器也必须无水,且用惰性气体置换三次以上。同时要做好防护工作,如佩戴防护面罩、防护手套及工作服。备黄沙、灭火器。
为减小玻璃瓶贮存TEA带来的潜在危险,每个玻璃瓶内的纯TEA体积不能大于50 mL
2、将玻璃两角瓶中的三乙基铝转移到另一玻璃瓶:
转移用的玻璃注射器先在烘箱内烘干后取出,放在干燥器内冷至室温待用。接受TEA的玻璃瓶(单口或两角瓶均可)的管口套好乳胶管,接到双排管上进行抽真空烘烤和氮气充、排操作。将玻璃注射器装配好后(针头选7#~8#为宜),务必仔细检查针头与针筒的连接是否牢固,以及针筒体与柱塞之间是否漏气,以防转移中针头突然脱出或TEA从针筒后方泄漏造成灼伤事故。针筒内应先从氮气管线吸入相当于拟抽取TEA体积的氮气,然后将针头扎入两角瓶的乳胶管,缓慢推入氮气并抽出TEA液体,小心地拔出针头(这时会有少量TEA从针尖溢出,冒出少量烟雾甚至小火焰),立即将针头插进接受瓶的乳胶管,将针筒内的TEA缓慢地推入瓶内。拔出针头后,立即用此针筒吸入大量的干燥正庚烷(正己烷、甲苯也可以)以稀释其中的TEA残液。推出其中的废液后,方可将针筒体与柱塞分开并放入酒精或水中。防护要求:佩戴防护面罩、防护手套及工作服。
烷基铝溶液也采用玻璃注射器进行转移操作,要领与转移纯烷基铝相同。
 
危险性:
具有强烈刺激和腐蚀作用,皮肤接触可致灼伤,产生充血水肿和起水疱,疼痛剧烈。吸入其烟雾可损害呼吸道和眼结膜,高浓度吸入可引起肺水肿。
 
少量接触时的急救措施:
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
 
消防措施:
小量泄漏引起着火的处置方法:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收三乙基铝,控制燃烧速度。人员迅速撤离泄漏污染区。切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。
 
销毁三乙基铝、三异丁基铝或二乙基锌残液的操作步骤:
1)选择适当的操作场地。待处理的烷基铝(锌)残液量大于10毫升时,应选在非雨天的室外空旷处操作。残液量小于10毫升时,也可在附近无热源的通风橱内进行操作;(2)操作人员必须带好防护面罩和防护手套;(3)在氮气保护下向钢罐或玻璃瓶中缓慢加入相当于残液体积5倍以上的干燥正庚烷或石油醚,并摇晃容器使之混合均匀;(4)向容器中非常缓慢地注入乙醇或异丙醇(注入量约为残液体积的两倍),注意控制反应速度以防止溶液因过热而喷溢出来。加完后,待无气泡冒出且溶液冷至不烫手时才可倒入残液瓶内。
2三异丁基铝(TIBA
  分子式 C12H27Al;分子量 198.33 CAS 100-99-2
外观与性状无色澄清液体。
  蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点:<0℃
  熔 -5.6℃ 沸点:144/4.00kPa,溶解性溶于苯、烷烃,密 0.78
 
  三异丁基铝的总体性状与三乙基铝相似,与空气的反应活性稍低,但仍会在空气中自燃。
    操作要领及安全防护措施与三乙基铝相同。
 
3、二乙基锌(DEZ
分子量: 123.5熔点(101.325kPa)30,沸点(101.325kPa)117.6
 液体密度(15℃100kPa) 1226kg/m,蒸气压(0℃) 0.479kPa
(10℃) 1kPa(50℃) 7kPa 。着火点:室温。
 
二乙基锌的总体性状与三乙基铝相似,与空气和水反应的剧烈程度略强于三乙基铝,可按照三乙基铝的操作要领和方法进行转移、分装等操作,但需更加小心。
 
4、乙烯
外观与性状:无色气体,略具烃类特有的臭味。少量乙烯具有淡淡的甜味。
 
危险特性:易燃,与空气混合能形成爆炸性混合物(爆炸浓度上限 %(V/V) 36.0爆炸浓度下限 %(V/V) 2.7 )。
遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。与氟、氯等接触会发生剧烈的化学反应。引燃温度() 425 ,燃烧热 (kJ/mol)1411.0
 
物理性质:相对蒸气密度(空气 = 1)0.98 ;溶解性:不溶于水,微溶于乙醇、酮、苯。溶于烷烃等有机溶剂。低毒。
 
包装方法:钢质气瓶。乙烯钢瓶的主阀与减压器连接的螺纹为反向螺纹(与氢气钢瓶相同),装、卸减压器时需注意。
 
5、丙烯
外观与性状:无色、无臭气体,稍带有甜味。
分子量42.08,密度0.5139g/cm(20/4℃),冰点-185.3℃,沸点-47.4℃。不溶于水,溶于有机溶剂。低毒。
 
危险特性:易燃,爆炸浓度极限为2%11%。与空气混合能形成爆炸性混合物。遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
 
包装方法:钢质气瓶。本实验室使用的液化丙烯钢瓶带有两个主阀,其中位于钢瓶顶端正中间的主阀带有插底管,开启此阀将流出液态丙烯。钢瓶顶端偏心(斜向)的主阀不带插底管,开启此阀可放出气态丙烯。由于本实验室的丙烯管线只允许通气态丙烯,因此,绝对不能开启丙烯钢瓶正中间的主阀,也不能将减压器接到正中间的主阀上。
 
6、氢气
外观与性状:无色、无味的气体。密度远小于空气。
 
危险特性:易燃,引燃温度为400℃。与空气混合物的爆炸浓度极限为4.0%-74.2%
 
7、甲基铝氧烷(MAO)及改性甲基铝氧烷(MMAO
 
10%w/v)的甲苯或正己烷溶液,遇空气发烟,但不会自燃。对皮肤有腐蚀性,如不慎接触应立即用大量水冲洗,并涂上烫伤药膏或立即就医。
 
操作要领:与处理1~2 mol/L的三乙基铝溶液的方法相同。
 
8、环氧丙烷
环氧丙烷在常温常压下为无色透明低沸易燃液体,具有类似醚类气味。凝固点-112.13,沸点34.24,相对密度(2020)0.859,折射率(nD )1.3664,粘度(25℃)0.28 mPa·S。与水部分混溶[20℃ 时水中溶解度40.5(重量);水在环氧丙烷中的溶解度12.8(重量)],与乙醇、乙醚混溶,并与二氯甲烷、戊烷、戊烯、环戊烷、环戊烯等形成二元共沸物。
贮存使用:环氧丙烷应贮存于25以下的阴凉、通风、干燥处,不得于日光下直接曝晒并隔绝火源。环氧丙烷是易燃、易爆化学品,其蒸汽会分解。应避免用铜、银、镁等金属处理和贮存环氧丙烷。也应避免酸性盐(如氯化锡、氯化锌)、碱类、叔胺等过量地污染环氧丙烷。环氧丙烷发生的火灾应用特殊泡沫液来灭火。
操作要领:采用CaH2浸泡后,在干燥的氮气或氩气下回流后蒸出;在转移过程、反应后应在通风橱中操作,或保持好实验室良好的通风。
毒性环氧丙烷有毒性,液态的环氧丙烷会引起皮肤及眼角膜的灼伤,其蒸汽有刺激和轻度麻醉作用,长时间吸入环氧丙烷蒸汽会导致恶心、呕吐、头痛、眩晕和腹泻等症状。所有接触环氧丙烷的人员应穿戴规定的防护用品,工作场所应符合国家的安全和环保规定。

    


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